1樓：呼延文玉登嫣
分旦襪析實驗室用的握世都是色譜純級別的。因為對實驗結果要求比較高，而且分析實驗用的試劑量不多。
用於半模皮激製備或製備的hplc流動相很多選擇分析純的試劑，尤其用量非常大的，比如甲醇。這是因為製備無需像分析那樣要求高，更重要的原因是，色譜純的要比分析純的貴很多，當用量大的時候，不得不考慮這兩者的差別。
一般都是考慮到用量大，對實驗結果影響又不大，所以選擇分析純代替色譜純。如果經費多的很，選擇色譜純當然好啦，操作上不用過濾，混合時超聲就好了，對柱子也好。
2樓：何桂花雋子
試劑規格基本上按純枯凳度(雜質含量的多少)劃分，共有高純試劑、光譜純試劑、基準試劑、分光純試劑、優級純試劑、分析試劑和化學純試劑等7種。
試劑純：是指一般化學試驗用的，有較少的雜質，不妨礙實驗要求。
分析純。是指做分析測定用的試劑，雜質更少，不妨礙分析測定。
色譜純：色譜純試劑是在最高靈敏度下以10-10克下無悔前雜沒前旅質峰來表示的。是指進行色譜分析時使用的標準試劑，在色譜條件下只出現指定化合物的峰，不出現雜質峰。
流動相用醋酸對色譜和質譜的影響
3樓：去個象拔蚌名字
在用高效液相色譜進行藥物分析方法開發的過程中，色譜柱及流動相的種類，新增劑的引入，流動相的ph值調節，溫度的控制等等都會對分離選擇性產生影響。
而其中，色譜柱及流動相的選擇往往起著決定性的作用，對於流動相ph的控制，不僅會對色譜柱的穩定性產品影響，並且會對分離的選擇性和色譜峰的對稱性產生至關重要的作用，尤其是針對某些可以離子化的極性酸鹼化合物來說。
一般來說ph對於中性化合物幾乎沒有什麼影響。這是因為一般情況下中性化合物不具備解離能力，因而不會對譜圖的分離選擇性及峰形的對稱性產生影響。
對於含有極性官能團的化合物來說，ph會影響化合物的存在狀態。進而影響分離選擇性及色譜峰的對稱性。除此之外，一些做了改性或者mixed-mode型別的色譜柱，即便分析物中不含有可電離的物質，但是ph值會影響色譜柱上的官能團狀態，進而也會影響到中性化合物的分析
高效液相色譜法中樣品稀釋為什麼選用流動相
4樓：瀕危物種
用流動相稀釋樣品主要是為了提高分離度，增加理論塔板數，使峰形尖銳，對稱。具體理由如下：
色譜法的實質是樣品在流動相與固定相之間反覆分配的過程，這個過程在實際中會受到很多因素的影響從而造成分離度下降，理論塔板數降低，使得分離不理想。
根據液相色譜van deemter方程h = a + cμ（a為渦流擴散係數，c為傳質阻抗係數，μ為流動相流速）.
渦流擴散主要由色譜柱本身造成。
傳質阻抗是阻礙組分分子在固定相和流動相之間達到平衡需要進行分子的吸附、脫附、溶解、擴散等過程的因素。在理想狀態中，色譜柱的傳質阻抗為零，則組分分子流動相和固定相之間會迅速達到平衡，在實際體系中傳質阻抗不為零。用流動相溶解稀釋樣品，是為了減少傳質阻抗，提高分離塔板數，使得峰尖銳，對稱。
高效液相色譜法對流動相的基本要求有哪些
5樓：最美不過初遇
高效液春敬相色譜法。
對流動相的基本要求有。
1）溶劑對於待測樣品。必須具有合適的極性和良好的選擇性。
2）溶劑要改蘆與檢測器匹配。對於紫外吸收檢測器，應注意選用檢測器波長比溶劑的紫外截止波長要長。所謂溶劑的紫外截止波長指當小於截止波長的輻射通過溶劑時，溶劑對此輻射產生強烈吸收，此時溶劑被看作是光學不透明的，它嚴重干擾組分的吸收測量。
對於折光率檢測器，要求選擇與組分折光率有較大差別的溶劑作流動相，以達最高靈敏度。
3）高純度。由於高效液相靈敏度高，對扒殲慎流動相溶劑的純度也要求高。不純的溶劑會引起基線不穩，或產生「偽峰」。痕量雜質的存在，將使截止波長值增加50～ioonm。
高效液相色譜法對流動相的要求有哪些?
6樓：贈玉福田
高效液相色譜法對流動相的要求如下：
1、選用的溶劑應當與固定相互不相溶，並能保持色譜柱的穩定性。
2、選用的溶劑應有高純度，以防所含微量雜質在柱中積累，引起柱效能的改變。
3、選用的溶劑效能應與所使用的檢測器相匹配，如果使用紫外吸收檢測器，就不能選用在檢測波長下有紫外吸收的溶劑；若使用視差折光檢測器，就不能用梯度洗脫。
4、選用的溶劑應對樣品有足夠的溶解能力，以提高測定的靈敏度。
5、選用的溶劑應具有低的黏度和適當低的沸點。
6、應儘量避免使用具有顯著毒性的溶劑，以保證工作人員的安全。
高效液相色譜儀的用處：
使用高效液相色譜儀時，液體待檢測物被注入色譜柱，通過壓力在固定相中移動凳纖，由於被測物不同物質與固定相的相互作用不同，不同的物質順序離開色譜柱，通過檢測器得到不同的峰訊號，最後通過分析比對這些訊號來判斷待測物所含有的物質。
高效液相色譜流動相的選擇原則：
1、色譜醇的溶劑不要隨意加滿溶劑瓶。
作為分析流動相，應避免不必要的浪費，防止汙染環境，危害身體健康。應該根據樣哦數量，計算需要使用的溶劑體積，新增適量流動相到試劑瓶中作為流動相。因為有些有機溶劑長期放置易變質，在分析時導致基線抬高，對一些分析，特別是質譜分析造成影響。
2、配置酸或鹼性流動相時要考慮ph範圍。
有些酸並不適宜作為流動相，如鹽酸、長期使用可能損壞幫浦及相關的鋼製管線。注意選擇合適的截止波長的溶劑作為流動相。紫外分析時，樣品的檢測波長至少應大於所用溶劑的截止波長20nm。
3、配置的鹽溶液用濾膜過濾。
常規液相用濾膜過濾，高效液相色譜使用濾膜過濾。水或緩衝鹽溶液置於棕色瓶中，以防長菌，阻塞溶劑過濾器，降低幫浦的操作效能。質譜分析不能使用不揮發性鹽作為流液念動相。
使用揮發性鹽作為流動相時，在保證分析的條件下，流動相中的鹽儘量鬧粗困保持低濃度。
液相色譜法所用流動相使用時應注意什麼問題
7樓：躲在你身後笑
液相色譜法所用流動肢歷相使用時應注意問題如下：
儘量使用高純度溶劑作流動相，防止微量雜質長期累積損壞色譜柱和使檢測器雜訊增加。不純的溶劑會引起基線不穩，產生偽峰。避免流動相與固定相發生作用而使柱效下降和損壞色譜柱，如使固定液溶解流失和酸性溶劑破壞氧化鋁固定相等。
樣品在流動相中應有適宜的溶解度，防止產生沉澱並在柱中沉積。流動相粘度低（粘度適中）。若使用高粘度溶劑，會增高壓力，不利於分離。常用低粘度溶劑有丙酮、甲醇和乙腈等。
但粘度過低的溶劑也不宜採用，如戊烷等，它們容易在色譜柱和檢測器內形成氣泡，影響分離。化學穩定性好。流動相應滿足檢測器的要求。
對於紫外吸收檢測器，應注意選用檢測器波長比溶劑的紫外截止波長長。
所謂溶劑的紫外截止波長是指當小於截止波長的輻射通過溶劑時，溶劑對此輻射產生強烈吸收，此時溶劑被看作是光學不透明的，答飢或會嚴重干擾組分的吸收測量。對於示差折光檢測器，要求選擇與組分折光率有較大差別的溶劑作清伍流動相，以達到最高靈敏度。
原理和分類
液相色譜法的分離機理是基於混合物中各組分對兩相親和力的差別。根據固定相的不同，液相色譜分為液固色譜、液液色譜和鍵合相色譜。應用最廣的是以矽膠為填料的液固色譜和以微矽膠為基質的鍵合相色譜。
根據固定相的形式，液相色譜法可以分為柱色譜法、紙色譜法及薄層色譜法。按吸附力可分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜和凝膠滲透色譜。近年來，在液相柱色譜系統中加上高壓液流系統，使流動相在高壓下快速流動，以提高分離效果，因此出現了高效液相色譜法。
高效液相色譜法對流動相的要求有哪些？
8樓：培根雞肉卷
正確答案：①黏度較差早小；②對樣品有一定的溶解能力；③與檢測器相匹配；④與色譜系統的適應性；⑤有足夠的虛圓雀純度；⑥有利於樣品的**；⑦應儘量避免使用具有顯著毒性的溶劑，以保證操作人員的安全。腔拿。
不能用於液相色譜質譜儀的流動相的試劑是
9樓：專屬暱稱
正己烷。
液相質譜聯用儀對流動相的要求：
1、流動相對樣品具有一定的溶解能力，保證樣品組分不會沉澱在柱中(或長時間保留在柱中)。
2、流動相與樣品不產生化學反應。
3、流動相的黏度要儘量小，以便得到好的分離效果；降低柱壓降，延長幫浦的使用壽命（可運用提高溫度的方法降低流動相的黏度）。<
4、流動相的物化性質要與使用的檢測器相適應。如使用uv檢測器，最好使用對紫外吸收較低的溶劑配製。
5、流動相沸點不要太低，否則容易產生氣泡，導致實驗無法進行。
6、在流動相配製好後，一定要進行脫氣。除去溶解在流動相中的微量氣體既有利於檢測，還可以防止流動相中的微量氧與樣品發生作用。
液相質譜聯用儀主要用途： 該儀器主要功能如下：
1、具有精密分子量測定功能，能夠通過對化合物分子量的精確測定，確定化合物組成（即分子式），大大提高了化合物的結構解析功能。
2、具有串聯四元梯度液相色譜四極杆飛行質譜功能，能夠進行混合物的選擇性分析。
3、高分辨高靈敏度。
4、相簿解析，對已知化合物的鑑定和結構確認非常方便。 應用範圍：分子量小於3000的化合物結構解析；代謝產物的結構解析及藥代動力學研究；混合物組成研究；大分子化合物的序列研究。
在液相色譜法中可以通過由什麼來調節流動相中溶劑的配比和極性
10樓：
摘要。在液相色譜儀的分析中調整流動相是有很多技巧的，下面我們來介紹幾種方法：
1.粗調轉微調：當分離達到一定程度，應將有機溶劑10%的改變數調整為5%，並據此規則逐漸降低調整率，直至各組分的分離情況不再改變。
2.由強到弱： 一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或緩衝溶液)進行試驗， 這樣可以很快地得到分離結果，然後根據出峰情況調整有機溶劑(乙腈或甲醇)的比例。
3.三倍規則 ：每減少10%的有機溶劑(甲醇或乙腈)的量，保留因子約增加3倍，此為三倍規則。這是乙個聰明而又省力的辦法。調整的過程中，注意觀察各個峰的分離情況。
在液相色譜法中可以通過由什麼來調節流動相中溶劑的配比和極性。
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<>在液相色譜儀的分析中調整流動相是有很多技巧的，下面我們來介紹幾種方法： 1.粗調轉微調：
當分離達到一定程度，應將有機溶劑10%的改變數鎮做調整為5%，並據此規則逐漸降低調整率，直至各組分的分橋洞離情況不再改變。 2.由強到弱：
一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或緩衝溶御消衡液)進行試驗， 這樣可以很快地得到分離結果，然後根據出峰情況調整有機溶劑(乙腈或甲醇)的比例。 3.三倍規則 ：
每減少10%的有機溶劑(甲醇或乙腈)的量，保留因子約增加3倍，此為三倍規則。這是乙個聰明而又省力的辦法。調整的過程中，注意觀察各個峰的分離情況。
常用液相色譜流動相溶劑的極性順序：水（zui大）＞甲醯胺＞乙腈＞甲醇＞乙醇＞丙醇＞丙酮＞二氧六環＞四氫呋喃＞甲乙酮＞正丁醇＞乙酸乙酯＞異丙醚＞二氯甲烷＞氯仿＞溴乙烷＞苯＞二硫化稿廳碳＞環己烷＞乙烷＞煤油（zui小）。 有時還需要選用二元或多橘敬好元溶劑，以靈圓鉛活調節流動相的極性或增加選擇性，以改進分離或調整出峰時間。
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