1樓:網友
磺胺醋醯鈉的製備實驗中,通常會伴隨餘歲著一定量的副產物生成,這會降低反應效悉簡率並增加後續提取和純化的難度。為了減少副產物的生成,可以從以下幾個方面入手:
1. 優化反應條件:選擇合適的反應溫度、反應時間和反應物摩爾比,以及適當睜毀褲的反應劑用量,可以減少副產物的生成,提高反應效率。
2. 優化反應條件:對反應物進行預處理,如對苯胺進行預氧化處理可以減少副產物的生成。
3. 優化溶劑體系:選擇合適的溶劑體系可以改善反應環境,減少副產物的生成。
4. 優化催化劑:選擇合適的催化劑可以促進反應物的選擇性和反應速率,減少副產物的生成。
總之,通過優化反應條件、溶劑體系和催化劑選擇等方法,可以減少副產物的生成,提高反應效率。
2樓:網友
在磺胺醋醯鈉的製備實驗中,常見的副產物有過量產生的n-(2-氯乙醯)基磺胺甲噻唑、n-(4-甲氧基苯磺醯)乙醯胺等。這些產物的生成會降低反應的產率和選擇性,從而影響實驗效率。為了減少副產物的生成,可以採取以下措施:
第一,優化反應條件。設定和控制適當的反應溫度、反應時間和反應物的摩爾比,可以有效提高磺胺醋醯鈉的產率和純度,並減少副產物的產生。第二,提高反應物的純度。
反應物的純度對反應結果有直接的影響,如若反應物純度不高,則容易造成副反應的發生,而影響產率和選擇性。可以採用必要的提純手段,如再結晶、蒸餾、萃取等方法,儘可能提高反應物的純度,減少其它雜橡如吵質的影響。第三,新增合適的催化劑。
新增少量催化劑可以促進反應的進行,而減少副產品的生成。根據不同的反應體系選擇不同的催化劑,可達到事半功倍的效果。總之,合理的反應引數選擇、必要的實驗提純以及催梁侍化劑的加入橡宴都可以有效地降低副反應的發生,提高實驗效率。
3樓:love玻璃拉拉
試驗:磺胺醋醯鈉的合成。
一、目的要求。
1、通過實驗掌握磺胺類藥物的一般理化性質和特點,並通過臨床的需要對藥物結構進行必要的修飾。
2、通過實驗掌握乙醯化反應的原理及成鹽反應。
3、掌握如何控制反應過程的ph等條件及利用生成物與副產物不同的性質來分離副產物。
二、反應原理。
三、分離原理。
四、實驗方法。
一)磺胺醋醯的製備(1)
1、主要儀器。
250ml三頸瓶,攪拌,溫度計,球形冷凝管,量筒,燒杯,抽濾瓶,布氏漏斗,電熱套。
2、原料規格及配比。
原料名稱。規 格。
用 量。摩爾數。
摩爾比。磺胺。
藥用。乙酸酐。cp
氫氧化鈉。22ml
氫氧化鈉。3、操作。在裝有攪拌、溫度計、球形冷凝管的250ml三頸瓶內加入磺胺17. 2克, 氫氧化鈉溶液22ml,攪拌,加熱,至50℃左右,溶解後,加乙酸酐氫氧化鈉,保持反應溫度在50~55℃之間,每隔5分鐘分次交替加入乙歲散酸酐、77%氫氧化鈉,每次各2ml,加畢,繼續保溫,攪拌30分鐘,反應液倒入燒杯中,加水20ml水,攪拌下用濃鹽酸調ph7~8,冰浴冷卻30分鐘,析出固體,抽濾,用適量冰水洗滌固體枯宴,合併濾液,固體棄去,濾液用濃鹽酸調ph4~5,過濾,濾液棄去,濾餅壓幹,放置。
4、注意事項。
1)本實驗中使用氫氧化鈉溶液濃度有差別,在實驗中切勿用錯,否則會影響實驗結果,保持反應液最佳鹼度是反應成功的關鍵之一。
2)滴加乙酸酐和氫氧化鈉溶液是交替進行的,每滴完一種溶液後,反應攪拌5分鐘,再滴入另一種溶液,滴加速度以液滴一滴一滴加入為宜。
3)利用主產物和副產物不同的理化性質在不同的ph下分別除去副產物。本實驗中溶液ph的調節應小心注意,否則實驗會失敗或收率降低。
5、思考題。
1)反應過程中,調節ph是非常重要的。若鹼性過強,其結果是磺胺較多,磺胺醋醯次之,磺胺雙醋醯較少;若鹼性過弱,其結果是磺胺雙乎敗氏醋醯較多,磺胺醋醯次之,磺胺較少,為什麼?
2)反應溫度對實驗的影響如何?
3)反應液處理時,ph7時析出的固體是什麼?ph5時析出的固體是什麼?
4樓:柒藍暖
在磺胺醋醯鈉的製備實驗中,要減少槐凳物副產物,提高反應效率,可以通過以下措施實現。首先是反應條件的調整,如適當降低反應溫度和ph值,加強agno3的作用,可以減少副反應的發生率。其次是反應條件的選擇,如在反應中選擇合適的溶劑,加強攪拌等措施,可以提高反應效率,減輕副反應發生的情況。
最後要進行充分的去離子水處理,以保證原料的純度。這鉛液些措施的綜合運用將能提粗塵高磺胺醋醯鈉的產率和純度。
5樓:網友
針對磺胺醋醯鈉的製備實驗,要減少副產物,提高效率,可以採取以下措施:
1.控制反應溫度:反應溫度過高會導致副反應,增加副產物,因此應控制反應溫度,以最低溫度完成反應,以減少副反應,提高效率。
2.控制反應時間:反應時間過長棚拿空會導致副反敏嫌應,增加副產物,因此應控制反應時間,以最短時間完成反應,以減少副反應,提高效率。
3.控制反應條件:反應條件不當會導致副反應,增加副產物,因此應控制反應條件,以最佳條件完成反應,以減少副反應,提高效率。
4.控制反應物濃度:反應物濃度過高會導致副反應,增加副產物,因此應控制反應物濃度,以最低濃度完成反應,以減少副反應,提高效率。
5.控制反應催化劑:反應催化劑不當會導致副反應,增加副產物,因此應控制反應催化劑,以最佳催化劑完成反應,以減少副反應,提高效率。
以上是針對磺胺醋醯鈉的製備實驗,減少副產物,提高效率的解決方法和做法。首先,應控制反應溫度、反應時間、反應條件、反應物濃度和反應催化鏈瞎劑,以最低溫度、最短時間、最佳條件、最低濃度和最佳催化劑完成反應,以減少副反應,提高效率。其次,應注意實驗室安全,確保實驗室環境良好,以保證實驗的準確性和可靠性。
關於磺胺醋醯鈉的製備**
6樓:匿名使用者
磺胺,醋肝,濃鹽酸,矽油,ph試紙磺胺醋醯的製備在裝有攪拌棒及溫度計的100 ml三頸瓶中,加入磺胺 g,氫氧化鈉22 ml,開動攪拌,於水浴上加熱至50℃左右。待磺胺溶解後,分次加入醋酐 ml,77% 氫氧化鈉 ml(首先,加入醋酐 ml,77% 氫氧化鈉 ml;隨後,每次間隔5 min,將剩餘的77% 氫氧化鈉和醋酐分5次交替加入)。加料期間反應溫度維持在50~55℃;加料完畢繼續保持此溫度反應30 min。
反應完畢,停止攪拌,將反應液傾入250 ml燒杯中,加水20 ml稀釋,於冷水浴中用36% 鹽酸調至ph 7,放置30 min,並不時攪拌析出固體,抽濾除去。濾液用36% 鹽酸調至ph 4~5,抽濾,得白色粉末。用3倍量(3 ml / g)10% 鹽酸溶解得到的白色粉末,不時攪拌,儘量使單乙醯物成鹽酸鹽溶解,抽濾除不溶物。
濾液加少量活性碳室溫脫色10 min,抽濾。濾液用40% 氫氧化鈉調至ph 5,析出磺胺醋醯,抽濾,壓幹。乾燥,測熔點(。
若產品不和格,可用熱水(1:5)精製。ph>13時加醋肝,ph<12時加naoh磺胺醋醯鈉的製備將磺胺醋醯置於50 ml燒杯中,於90℃熱水浴上滴加計算量的20%氫氧化鈉至固體恰好溶解,放冷,析出結晶,抽濾(用丙酮轉移),壓幹,乾燥。
7樓:匿名使用者
磺胺醋醯鈉(sulfacetamide sodium)的合成文件資訊資料參考**。
應該對你很有用。
8樓:匿名使用者
來畢業**網看看。
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