1樓:網友
不需要對照品吧,不能採用的情況我自己認為在不知道每種含量成分的電感量不可用,儀器訊雜比太小不可用,樣品有前處理不可過濾膜,過膜則改變含量,所以不要有不溶解物質,前處理除了溶解應該什麼都不要有,自己的觀點,只是讀了一遍化驗員讀本,不保證思想正確 ,如果過膜知道過濾掉的成分是多少的組成也可以吧,反正你用什麼方法處理了,量是多少應該都知道吧,處理樣品的操作越少越好,誤差因素越少。
2樓:網友
定量測量時,可根據供試品的具體情況採用峰面積法或峰高法,測定雜質含量時須採用峰面積法。
1、內標法加校正因子測定供試品中某個雜質或主成分含量。
1)按各品種項下的規定,精密稱(量)取對照品和內標物質,分別配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子測定用的對照溶液。取一定量注入儀器,記錄色譜圖。測量對照品和內標物質的峰面積或峰高,按下式計算校正因子:
as/cs校正因子(f)=—
ar/cr式中 as—內標物質的峰面積或峰高; ar—對照品的峰面積或峰高;
cs—內標物質的濃度; cr—對照品的濃度。
再取各品種項下含有內標物質的供試品溶液,注入儀器,記錄色譜圖,測量供試品中待測成分(或其雜質)和內標物質的峰面積或峰高,按下式計算含量:
ax 含量(c x)=f×——
as內/cs內。
式中 ax—供試品(或其雜質)峰面積或峰高; c x—供試品(或其雜質)的濃度;
as內—內標物質的峰面積或峰高; cs內—內標物質的濃度;
f—較正因子。
當配製校正因子測定用的對照溶液和含有內標物質的供試品溶液,使用同一濃度的內標物質溶液時,則配製內標物質溶液不必精密稱(量)取。
2) 內標物質的選擇。
內標物質應是樣品中部含有的組分,否則會使峰重疊而無法準確測量內標物質的峰面積。
內標物質的保留時間應與待測成分接近,並達到完全分離,即分離度r>。
內標物質應是純度符合要求的化合物,若非純品,無干擾峰也可使用,已知含量的較蠢物質也可使用,但須扣除內標物質的重量。
2、外標法測定供試品中某個雜質或主成分含量。
按各品種項下的規定,精密稱(量)取對照品和供試品,配製成溶液,分別精密取一定量,注入儀器,記錄色譜圖,測量對照品和供試品待測成分的峰面積(或峰高)。按下式計算。
含量: ax
含量(c x)=cr———
ar 由於微量注射器不易精確控制進樣量,當採用外標法測定供試品中某雜質或主成分含量時,以定量或或自動進樣器進樣為好。
3、 加校正因子的主成分自身對照法。
4、 不加校正因子的主成分自身對照法。
5、 面積歸一化法。
由於峰面積歸一化法測定誤差大,因此,本法通常只能用於粗略考察供試品中的雜質含量。除另有規定外,一般不宜用於微量雜質的檢查。方法是測量各雜質峰的面積和色譜圖上除溶劑峰以外的總色譜峰面積,計算各峰面積佔總峰面積的百分率。
3樓:小慧說教育
<>歸一化定量法的特點:是分析方法簡便,應用前提是必須是待分析樣品必須能夠全部出峰,即樣品中的各個組分能夠完全分離並被檢測。因其計算是某一單一組分的峰面積除以全部峰的總面積的百分數。
注意面積歸一化法:由於峰面積歸一化法測定誤差大,因此,本法通常只能用於粗略考察供試品中罩冊基的雜質含量。除另有規定外,一姿頃般不宜用於微量雜質的檢查。
方法是測量各雜質峰的面物謹積和色譜圖上除溶劑峰以外的總色譜峰面積,計算各峰面積佔總峰面積的百分率。
氣相色譜分析中使用歸一化法定量的前提是()
4樓:白日夢想家
氣相色譜分析中使用歸一化法定量的前提是()a.所有的組分都要被分離開(正確答案)
b.所肆大逗有的組分都要裂賣能流出色譜柱(正確答案)c.組分必須是仿唯有機物。
d.檢測器必須對所有組分產生響應(正確答案)
簡述色譜歸一化法定量分析的特點和侷限性
5樓:鳳凰浴火重生
色譜分析常用的定量方法:歸一化法、內標法和內加(增量)內標法、外標法。 1、面積歸一化法優點是簡便、準確,當操作條件變化時對結果影響較小,宜於分析多組分試樣中各組分的含量。
但是試樣中所有組分必須全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制。 2、外標法是用純物質配成一系列不同濃度的標準溶液(或直接購買不同濃度標準溶液)分別取一定體積,注入色譜儀,根據峰面積和濃度做標準曲線。在分析未知樣時按與標準曲線相同的操作條件和方法,由標準曲線查出所需組分的濃度(現在在工作站上直接就能求出濃度)。
此法要求進樣準確,操作條件穩定,分析樣品和標準曲線條件必須一致。 3、內標法是試樣中所有組分不能全部出峰或只要求測定試樣中某個或某幾個組分時,可採用此法。內標法是在準確稱取一定量的試樣中,加入一定的標準物質(內標物),根據內標物和試樣的質量以及色譜圖上的相應峰面積,計算待測組分的含量。
內標法的關鍵是選擇合適的內標物,內標物應是試樣中不存在的純物質,物質與被測物質相近,能溶於樣品中,但不能於樣品發生反應。此法比較費事,一般不使用於快速分析。
歸一化法進行定量分析的基本條件
6樓:郭歡
定量的組分必須測出其峰面積及f¢i 值。測量低含量尤其是微量雜質時,誤差較大,所以測量資料儘量大一點。
定量計算方法歸一化法其計算公式如下:
pi % mi / m) ·100%= aif¢i / a1f¢1 + a2f¢2 + anf¢n) ·100%
式中pi %為被測組分i的百分含量; a1、a2 ¼ an為組分1 ~ n的峰面積;f¢1、f¢2¼ f¢n為組分1 ~ n的相對校正因子。當f¢i 為質量相對校 的正因子時,得到質量百分數;當f¢i 為摩爾相對校正因子時,得到摩爾百分數。
歸一化法的優點是簡單、準確,操作條件變化時對定量結果影響不大。但此法在實際工作中仍有一些限制,比如,樣品的所有組分必須全部流出,且出峰。某些不需要定量的組分也必須測出其峰面積及f¢i 值。
此外,測量低含量尤其是微量雜質時,誤差較大。
7樓:教育小百科是我
色譜柱、溫度、流速等應穩定不變;各組分全部出峰,且有標準樣品可計算其校正因子(做工作曲線時色譜工作站即可計算) .
歸一化法是一種色譜定量計算方法。當試樣中全部組分都顯示出色譜峰時,測量的全部峰值經相應的校正因子校準並歸一後,計算每個組分的百分含量的方法。
歸一化方法有兩種形式,一種是把數變為(0,1)之間的小數,一種是把有量綱表示式變為無量綱表示式。
如果是區間上的值,則可以用區間上的相對位置來歸一化,即選中乙個相位參考點,用相對位置和整個區間的比值或是整個區間的給定值作比值,得到乙個歸一化的資料,比如類似於乙個概率值0<=p<=1;
如果是物理量,則一般可以統一度量衡之後歸一,實在沒有統一的方法,則給出乙個自定義的概念來描述亦可。
8樓:匿名使用者
歸一化法定量分析的使用必須滿足兩個基本的條件。
1樣品中所有組分在檢測器中都要有響應。
2需要清楚每個組分的校正因子。。
歸一化法的優點是簡便、準確,而且定量結果與進樣量無關,操作條件對結果影響較小。
歸一化法的缺點是試樣中的所有組分必須全部出峰,某些不需要定量的組分也應該測出其校正因子和峰面積。,這樣顯得比較繁瑣。
hplc採用歸一化法定量有什麼優點?
9樓:幸菜禮神意散志
高效液相色譜使用歸一化法定量分析:
1.必須滿模棚足兩個巖敏條件:
a、樣品中各組分均出峰,完全分離,且均有響應;b、進樣量無須準確,要清楚每個組分的校正因子。
2.此方法的優粗碼枝點:簡便、精確,進樣量的多少與測定結果無關,操作條件(如流速,柱溫)的變化對定量結果的影響較小。
但由於液相色譜所用檢測器為選擇性檢測器,對很多組分沒有響應,因此液相色譜法較少使用歸一化法。)
10樓:網友
簡單的,流動相不一樣,乙個是氣體,乙個是液體。
在色譜分析中,歸一化法定量簡便快速,進樣量多少不影響定量的準確性,所以應該採用歸一化法定量。
11樓:考試資料網
答案】:錯敏檔誤採用歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分均能流出色譜柱,並在檢測器上都有響應訊號,都能出現色清胡譜峰,橋正亂所以必須確認試樣中所有組分均能出峰才能採用歸一化法定量。
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