1樓：
臨近終點時，溶液顏色會從淺藍綠色變成紅褐色，這個時候一滴一滴的加，如果加了一滴之後溶液突然變紅褐色了，就用現在的讀數減去一滴溶液的體積。
有時滴到紅褐色之後又會變回藍色的，是因為你沒有搖動錐形瓶，搖動錐形瓶5秒左右，如紅褐色還存在的話，就算是終點。
2樓：不知道抑或知道
標定 :準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液於500ml錐形瓶中,加水稀釋至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,搖勻.
冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.
測定:水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流 2h
冷卻後,用90.00ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量.
測定水樣的同時,取20.00ml重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量.
重鉻酸鉀標準法
滴定低濃度cod時，終點顏色到底是什麼樣的，愁人啊！淺棕紅還是深紅
3樓：匿名使用者
其實和你指示劑的濃度有關係，一般不管變到什麼紅，5秒不退就認為是終點了
cod的測定流程圖
4樓：韓飛
重鉻酸鉀測定cod
化學需氧量簡稱cod，是利用化學氧化劑將廢水中可氧化物質(如有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等)氧化分解。然後根據消耗的氧化劑算出氧的消耗量。用氧mg/l表示，它反映了水體受還原性物質汙染的程度。
重鉻酸鉀法測定化學需氧量適用於工藝排放廢水，汙水中化學需氧量的測定，測定範圍cod 30-700mg/l的水樣，大於此水樣應稀釋後測定。不適用於氯化物濃度大於1000mg/l的含鹽水中cod的測定。
一、測定原理：
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液並在強酸性溶液中以銀鹽作催化劑，經沸騰迴流後，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的硫酸亞鐵銨換算成消耗氧的質量濃度。
二、試劑配製及其用途：
1、重鉻酸鉀標準溶液0.25mol/l稱取預先在120度烘乾2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.258克溶於水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。
重鉻酸鉀用於氧化水樣中的還原物質。
2、試亞鐵靈指示劑：稱取1.485克鄰菲囉啉和0.
695克硫酸亞鐵溶於水中，稀釋100ml，搖勻，處於棕色瓶內。用硫酸亞鐵銨滴定時，顏色變化是由橙色變成綠色再到紅褐色指示終點。
3、硫酸亞鐵銨標準溶液濃度：0.10mol/l，
4、硫酸-硫酸銀溶液：於2500ml濃硫酸中加入25克硫酸銀，放置1-2天不時搖動，使其溶解.調節溶液ph
5、硫酸汞：ar或cp，消除cl-干擾。
三、分析步驟：
1：迴流：取20.
00ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00ml）置250ml磨口的迴流錐形瓶中，準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒玻璃珠或沸石，連線回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱迴流2小時。
2：滴定：關閉加熱裝置，待溶液冷卻後，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶，此時，溶液總體積不得少於140ml，否則，因酸度太大，滴定終點不明顯。
溶液再度冷卻後，加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記下硫酸亞鐵銨標準溶液滴定溶液的用量。
3：空白試驗：測定水樣時，以20.00ml蒸餾水，按同樣的操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
四、結果計算：
硫酸亞鐵銨標準滴定溶液濃度的計算：
c［（nh4）2fe（so4）2·6h2o］= =
v——滴定空白時消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，ml。
2.以mg/l計的水樣化學需氧量（以o計），按下式計算：
式中：c——硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度，mol/l
v0——滴定空白時消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，ml。
v1——滴定水樣時消耗硫酸亞鐵標準滴定溶液的體積，ml。
v——水樣的體積，ml。
8——氧（1/4o2）的摩爾質量，g/mol。
五、注意事項：
1、對於化學需氧量高的廢水樣，可先取所需1/10的廢水樣或試劑於15×150mm硬質玻璃試管中，搖勻。加熱後觀察是否變成綠色，如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直至溶液不再變為綠色為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣不得少於5ml ，如化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。
2、水樣中若含有cl-，能使重鉻酸鉀發生分解，從而干擾cod的測定：
cr2o72-+6cl-+14h+→2cr3++3cl2↑+7h2o
當cl-含量高於30mg/l ，干擾嚴重，可在20.00ml水樣中加入0.4ghgso4（0.4ghgso4可絡合40mgcl-即最高可絡合2000mg/l氯離子濃度的水樣）。
序號水樣cl-含量（mg/l）
水樣體積（ml）
加入hgso（g）
消耗消耗硫酸亞鐵標準滴定溶液的體積（ml）
硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度（mol/l）
cod含量（mg/l）
1小於30
20.00
0.022.66
0.1000
93.6
2小於30
20.00
0.223.35
0.1000
66.0
3大於30
20.00
0.222.64
0.1000
94.4
4大於30
20.00
0.423.02
0.1000
79.2
3、對於化學需氧量小於50mg/l的水樣，應改用0.0250mol/l重鉻酸鉀標準溶液，回滴時用0.01mol/l硫酸亞鐵銨，標準滴定溶液。
4、水樣加熱迴流後，溶液中重絡酸鉀剩餘量應為加入量的1/5~1/4為宜。
5、每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其應注意其濃度變化.
6、對於混濁及懸浮物較多的水樣，要注意取樣的均勻性，夠則會帶來很大的誤差
7、水樣體積可在10.00~50.00範圍之間，但試劑用量及濃度按下表進行調整：
水樣取量和試劑用量表
水樣體積
（ml）
0.2500mol/l
k2cr2o7溶液（ml）
h2so4—ag2so4
溶液（ml）
hgso4
（g）feso4（nh4）2so4
（mol/l）
滴定前總體積
（ml）
10.0
5.015
0.20.050
7020.0
10.0
300.4
0.100
14030.0
15.0
450.6
0.150
21040.0
20.0
600.8
0.200
28050.0
25.0
751.0
0.250
350六、產生誤差的原因分析：
在分析過程主要的影響因子是空白值、硫酸亞鐵銨、滴定過程產生的誤差和消解迴流時間。
1、空白值的影響
(1)空白水質一般用蒸餾水,有時會用到高純水和除鹽水,但測定結果都比蒸餾水結果偏大,同時空白的測定結果和水放置的時間也有一定的關係。所以最好選用新制的蒸餾水。
(2)重鉻酸鉀標準溶液濃度的不同對空白值影響也很大,高濃度比低濃度結果高得多,因此在分析樣品時應選用合適的濃度,否則測定結果是不準確的,對於大於50mg/l 樣品要用高濃度的標準溶液,對於小於50mg/l的樣品要用低濃度的標準溶液,另外要注意樣品要及時分析,放置時間長結果會變小。
(3）重鉻酸鉀本身的純度對標準溶液的影響也很大,因此在實驗過程中要選用優級純。
(4)硫酸的純度,含雜質和還原性物質多的硫酸會消耗更多的重鉻酸鉀,造成空白值偏大,直接影響結果的準確性,因此要選用品質好的硫酸。
2、滴定過程產生的誤差
(1)滴定誤差,如果在滴定過程中空白值產生一滴的誤差，那麼樣品結果的理論值相差大約2mg/l,因此滴定的準確度直接關係到樣品的準確性。
(2) 由於硫酸亞鐵銨很不穩定,因此每次做實驗都要同時標定,而且要與樣品同時滴定,特別是要和樣品選用同樣的硫酸和稀釋水.
(3)滴定是codcr分析過程中最關鍵的環節之一,用硫酸亞鐵銨回滴未消耗的重鉻酸鉀,滴定注意事項:①水樣完全冷卻到室溫時再滴定;②每次滴定時從滴定管的零點或儘量接近零點開始滴定,減少刻度本身引起的誤差;③滴定時不能劇烈搖晃錐形瓶,避免瓶內試液濺出,否則影響測定的準確度。
(4)引起標定誤差和重鉻酸鉀的不確定度相關,重鉻酸鉀的純度和稱量都會引起標定誤差,重鉻酸鉀配製過程中天平、溫度、溼度都會引起誤差,所以在配製標準溶液過程中要嚴格控制實驗條件。為減少誤差在實驗過程中標定採取平行測定,一般標定三次取平均值。
(5)硫酸亞鐵銨的純度是影響硫酸亞鐵銨濃度準確性的主要因素之一,在實際試驗過程中要選用品質和純度好的試劑。
消解迴流時間所帶來的影響
(6)消解時間,gb11914-89方法中要求消解時間是2h,應自開始沸騰時開始計時,在分析過程中要嚴格控制消解時間。
(7) 冷卻放置時間,經實驗證明不同濃度的樣品迴流冷卻至室溫後0～20h後沒有明顯變化,滿足cod精密度要求,所以樣品冷卻至室溫後可在20h內滴定。判斷是否冷卻可以用手摸冷卻出水是否有溫感,若有溫感測定結果會偏低,因此要在樣品完全冷卻後滴定。
3、水樣的影響
(1) 分析過程中要注意水樣的儲存和分析取樣,水樣採集後應儘快分析,在採集時加入硫酸使ph小於2,以利於儲存,樣品在4℃時比較穩定。分析取樣時一定要將水樣搖勻。
(2) 需要稀釋的水樣,取樣量不應小於5ml,codcr高的水樣應逐級稀釋,以減少因稀釋引起的誤差。
cod加指示劑後變紅，看不出滴定終點，哪位大大幫我把把脈！！
5樓：匿名使用者
那你把樣品稀釋十倍啊。
然後再滴定。費羅琳指示劑也要濃度第一些才容易看出來。
算出來濃度以後再乘以十應該可以了吧。
6樓：匿名使用者
你待測樣品消解後（加指示劑之前）是什麼顏色的？是顏色很綠麼？還是黃色的？如果是綠色就是濃度很高了，要稀釋了
或者會不會有干擾離子作怪 、試劑的問題等等
酸鹼中和滴定時,為什麼要等顏色半分鐘不變才可
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怎樣才算真愛，怎樣才算真愛，
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怎樣的親情才算親情,怎樣的友情才算友情,怎樣的愛情才算愛情
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