1樓：網友
我有乙個合成對硝基苯胺的例子可以參考。
實驗儀器和器材。
器材：圓底燒瓶（100ml,19×1）、球形冷凝管（200ml,19×2）、錐形瓶（50ml）、錐形瓶（250ml）、燒杯（250ml）、布氏漏斗（60ml）、吸濾瓶（250ml）、溫度計（300℃）。
試劑：乙醯苯胺、冰醋酸、濃硝酸、濃硫酸碳酸鈉1g、氫氧化鈉20g。
實驗步驟。在乾燥的50ml錐形瓶中，加入5g(乙醯苯胺和5ml冰乙酸，振盪使混合均勻，邊搖動錐形瓶，邊分批慢慢加入10ml濃硫酸，將得到透明溶液放於冰水浴中冷卻到0~2℃。
在冰水浴中，將濃硫酸和濃硫酸配製成混酸，並置於冰水浴中冷卻。用吸管慢慢滴加到乙醯苯胺的酸溶液中，其間保持反應溫度不超過5℃，得淡黃色黏稠液體。滴加完畢，取出錐形瓶於室溫下放置20~30min，並間歇振盪，得到橙黃色液體。
在250ml燒杯中加入20ml水和20g碎冰，將反應液以細流慢慢倒入冰水中，邊倒邊攪拌，有固體析出，冷卻後抽濾。用10ml水重複洗滌固體三次，抽乾得黃色固體。
粗產品加到盛有20ml水的250ml錐形瓶中，在不斷攪拌下慢慢加入碳酸鈉粉末至混合物呈鹼性（約碳酸鈉）。混合物於石棉網上加熱至沸騰數分鐘後，冷卻至50℃，迅速抽濾用少量水洗滌抽乾，放置晾乾，得到淡黃色固體。常量約4g。
將製得的粗對硝基乙醯苯胺放入100ml圓底燒瓶中。另取一錐形瓶，在振盪和冷卻下，把12ml濃硫酸小心地以細流加到9ml冷水中，得到20ml70%硫酸，將此硫酸溶液加到上述燒瓶中，投入沸石，裝上回流冷凝管，在石棉網上加熱迴流15min，得到一透明溶液。將反應液倒入盛有100ml冷水的燒杯中，分批慢慢加入氫氧化鈉固體至溶液呈鹼性，有沉澱析出。
冷卻後抽濾，固體濾餅用少量水洗滌三次，抽乾放置晾乾，得到黃色針狀晶體，約。
2樓：網友
利用一些含氟離子的試劑或在溫和條件下利用胺試劑去保護。
可以用bu4nf,dmf在室溫去保護。
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