如果有機化合物易昇華,測定熔點時要將開口端也燒熔封閉,防止升

2021-03-27 04:54:19 字數 5199 閱讀 7451

1樓:哈登保羅無敵

與溫度、壓強、組分有關。通常說的熔點是指在常壓下的。如果在常壓下沒有液相出現,就無所謂熔點了,或者要註明是某些壓強下的。

測熔點可以通過某些引數的變化來測,比如吸熱放熱曲線,在有突變的地方經過數學處理後,可以得到。易昇華或易吸潮的化合物測熔點時有哪些注意事項?易昇華物質,裝好試樣後將上端封閉起來;易吸潮化合物,裝樣動作要快,裝好後也應立即將上端在小火上加熱封閉,以免在測熔點時,試樣吸潮使熔點降低。

如果化合物易昇華,應該如何測定其熔點?為什麼

2樓:匿名使用者

與溫度、壓強、組分有關。通常說的熔點是指在常壓下的。如果在常壓下沒有液相出現,就無所謂熔點了,或者要註明是某些壓強下的。

測熔點可以通過某些引數的變化來測,比如吸熱放熱曲線,在有突變的地方經過數學處理後,可以得到。

易昇華或易吸潮的化合物測熔點時有哪些注意事項?

易昇華物質,裝好試樣後將上端封閉起來;易吸潮化合物,裝樣動作要快,裝好後也應立即將上端在小火上加熱封閉,以免在測熔點時,試樣吸潮使熔點降低。

3樓:秋雨梧桐葉落石

1、大多數共價化合物的熔點比沸點低 2、易昇華的物質,如氯化鋁,為了測定其熔點,通常是加壓條件才能測定,因此其熔點不是常壓測定,即比較高。

測定昇華物質時,為什麼兩段熔封

4樓:以也文

為了測定結果準確。

測熔點時,溫度計的水銀球應處於提勒管左側的 上下兩交叉管之間 ,測定易昇華樣品的熔點時,應將熔點管的開口端熔封 ,以免昇華。

關於 熔化和凝固 物理難題

5樓:匿名使用者

熔化,比如加熱豬油;豬油板熱了就熔化成液態油;冰加熱化成水;

凝固;上面的加熱過程反之;製冷回就會凝答固;

汽化;最常見的就是家用樟腦球;不經過液化狀態直接由固態汽化;

液化相當於是把天燃氣壓縮;由氣態變為液態;

回答問題分都沒有;唉...真是一個小氣的樓主!

易昇華的物質熔點是怎麼測出來的

6樓:剿律誠

昇華唄!

要測的話,要在特殊的壓強下測量。

熔點測定的步驟和現象

7樓:蓋辜苟

一.物質熔點的測定

1.取一支一端封口的毛細管,以開口端插入試劑瓶萘粉末中,一些粉末會卡入開口端。取出毛細管,將沾黏在外壁的試樣擦拭乾淨。取一支空氣冷凝管,一端放置在桌面上,將毛細管的封口端向下,開口端朝上,自玻璃管的上端放入,讓毛細管在桌面上彈震,使在開口端的試樣落入底部,如此反覆幾次。

毛細管中的試樣不要超過2∼3   mm。

2.將載熱液體石蠟裝入b形管中並預熱

3.將填充好樣品的毛細管與溫度計用橡皮圈固定,使樣品處於水銀球中部,溫度計放入b形管中,使水銀球處於b形管的兩叉口中部,溫度計用細線拴住,掛在鐵架臺上。

4.繼續加熱,待溫度計上升至75℃左右時,減緩加熱速度,觀察初熔和全熔的現象並記錄溫度計的讀數後停止加熱。

6.待溫度下降20℃後,重複上述步驟三次。

7.毛細管中的試樣緊密堆積在毛細管的底端出現初熔和全熔的現象 按上述方法測定肉桂酸和未知試樣。同樣測三次。

熔點:當晶體加熱到一定溫度時,隨即從固態轉變為液態,此時的溫度可視為該物質的熔點。 熔點範圍(熔距、始熔、全熔)、混合熔點。

應用:a、測定固體化合物的熔點。 b、鑑定有機化合物的純度。c、鑑別熔點相同的化合物是否同一化合物。 d、校正溫度計

物質的熔點,即在一定壓力下,純物質的固態和液態呈平衡時的溫度,也就是說在該壓力和熔點溫度下,純物質呈固態的化學勢和呈液態的化學勢相等,而對於分散度極大的純物質固態體系(奈米體系)來說,表面部分不能忽視,其化學勢則不僅是溫度和壓力的函式,而且還與固體顆粒的粒徑有關,屬於熱力學一級相變過程。

熔點是固體將其物態由固態轉變(熔化)為液態的溫度,縮寫為m.p.。而dna分子的熔點一般可用tm表示。

進行相反動作(即由液態轉為固態)的溫度,稱之為凝固點。與沸點不同的是,熔點受壓力的影響很小。而大多數情況下一個物體的熔點就等於凝固點。

問題:1、儀器因素:a溫度計要校正; b 熔點管要乾淨,管壁要薄。

2、 操作因素:a 樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密; b 嚴格控制升溫速度觀察準確。

8樓:墨陌沫默漠末

測定法分為下列三種。

第一法:測定易粉碎的固體藥品。

取供試品適量,研成細粉,除另有規定外,應按照各藥品項下乾燥失重的條件進行乾燥。若該藥品為不檢查乾燥失重、熔點範圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,可採用105℃乾燥;熔點在135℃以下或受熱分解的供試品,可在五氧化二磷乾燥器中乾燥過夜或用其他適宜的乾燥方法乾燥,如恆溫減壓乾燥。

分取供試品適量,置於熔點測定用毛細管(簡稱毛細管,由中性硬質玻璃管制成,長9cm以上,內徑0.9~1.1mm,壁厚0.

10~0.15mm,一端熔封;當所用溫度計浸入傳溫液在6cm以上時,管長應適當增加,使露出液麵3cm以上)中,輕擊管壁或藉助長短適宜的潔淨玻璃管,垂直放在表面皿或其他適宜的硬質物體上,將毛細管自上口放入使自由落下,反覆數次,使粉末緊密集結在毛細管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm。

另將溫度計(分浸型,具有 0.5℃刻度,經熔點測定用對照品校正)放入盛裝傳溫液(熔點在80℃以下者,用水;熔點在80℃以上者,用矽油或液狀石蠟)的容器中,使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離2.5cm以上(用內加熱的容器,溫度計汞球與加熱器上表面距離2.

5cm以上);加入傳溫液以使傳溫液受熱後的液麵適在溫度計的分浸線處。

將傳溫液加熱,俟溫度上升至較規定的熔點低限約低10℃時,將裝有供試品的毛細管浸入傳溫液,貼附在溫度計上(可用橡皮圈或毛細管夾固定),位置須使毛細管的內容物部分適在溫度計汞球中部;繼續加熱,調節升溫速率為每分鐘上升1.0~1.5℃,加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻,記錄供試品在初熔至全熔時的溫度,重複測定3次,取其平均值,即得。

「初熔」係指供試品毛細管內開始區域性液化出現明顯液滴時的溫度。

「全熔」係指供試品全部液化時的溫度。

測定熔融同時分解的供試品時,方法如上述,但調節升溫速率使每分鐘上升2.5~3.0℃;供試品開始區域性液化時(或開始產生氣泡時)的溫度作為初熔溫度;供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫度。

遇有固相消失不明顯時,應以供試品分解物開始膨脹上升時溫度作為全熔溫度。某些藥品無法分辨其初熔、全熔時,可以其發生突變時的溫度作為熔點。

第二法:測定不易粉碎的固體藥品(如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等)。

取供試品,注意用儘可能低的溫度熔融後,吸入兩端開口的毛細管(同第一法,但管端不熔封)中,使高達約10mm。在10℃或10℃以下的冷處靜置24小時,或置冰上放冷不少於2小時,凝固後用橡皮圈將毛細管緊縛在溫度計(同第一法)上,使毛細管的內容物部分適在溫度計汞球中部。

照第一法將毛細管連同溫度計浸入傳溫液中,供試品的上端應適在傳溫液液麵下約10mm處;小心加熱,俟溫度上升至較規定的熔點低限尚低約5℃時,調節升溫速率使每分鐘上升不超過0.5℃,至供試品在毛細管中開始上升時,檢讀溫度計上顯示的溫度,即得。

第三法:測定凡士林或其他類似物質。

取供試品適量,緩緩攪拌並加熱至溫度達90~92℃時,放入一平底耐熱容器中,使供試品厚度達到12±1mm,放冷至較規定的熔點上限高8~10℃.

取刻度為0.2℃、水銀球長18~28mm、直徑5~6mm的溫度計(其上部預先套上軟木塞,在塞子邊緣開一小槽),使冷至5℃後,擦乾並小心地將溫度計汞球部垂直插入上述熔融的供試品中,直至碰到容器的底部(浸沒12mm),隨即取出,直立懸置,俟粘附在溫度計球部的供試品表面渾濁,將溫度計浸入16℃ 以下的水中5分鐘,取出,再將溫度計插入一外徑約25mm、長150mm的試管中,塞緊,使溫度計懸於其中,並使溫度計球部的底端距試管底部約為 15mm。

將試管浸入約16℃的水浴中,調節試管的高度使溫度計上分浸線同水面相平;加熱水浴溫度以每分鐘2℃的速率升至38℃,再以每分鐘1℃的速率升溫至供試品的第一滴脫離溫度計為止;檢讀溫度計上顯示的溫度,即可作為供試品的近似熔點。

再取供試品,照前法反覆測定數次;如前後3次測得的熔點相差不超過1℃,可取3次的平均值作為供試品的熔點;如3次測得的熔點相差超過1℃時,可再測定2次,並取5次的平均值作為供試品的熔點。

物質的熔點,即在一定壓力下,純物質的固態和液態呈平衡時的溫度,也就是說在該壓力和熔點溫度下,純物質呈固態的化學勢和呈液態的化學勢相等,而對於分散度極大的純物質固態體系(奈米體系)來說,表面部分不能忽視,其化學勢則不僅是溫度和壓力的函式,而且還與固體顆粒的粒徑有關,屬於熱力學一級相變過程。

如何選擇測定熔點的傳熱介質

怎樣測定物質的熔點沸點?

9樓:劍牧滕文姝

液體樣品:測液體稍複雜,用酒精溫度計(用略大於純物質沸點的量程),在溫度計低端綁一個長約6cm、內徑約0.5cm的玻璃管(即沸點外管),玻璃管中加樣品約管的三分之一或二分之一,在樣品中插入一一端熔封內徑約0.

1.1mm的玻璃毛細管.整體(即綁有沸點外管的溫度計)水浴加熱,觀察在溫度上升至一定程度後毛細管中的空氣開始以氣泡的形式溢位,當毛細管中的氣體全部排出,而樣品液體將進未進毛細管時觀察溫度,此時的溫度即樣品的沸點.

與純物質的沸點比較,越接近則越純.

注:毛細管的一端在酒精燈上熔封,應檢查是否漏氣(即將沒有熔封的一端沾水,沒有虹吸則不漏氣)

固體樣品:用熔點測定儀,調整顯微鏡在適當的倍數,使視野清晰看到固體的粉末或晶體,加熱,記錄剛開始熔解的溫度和完全熔化時的溫度,即樣品的熔程,與純物質熔程比較,越接近越純.

昇華的條件

10樓:九月

昇華636f707962616964757a686964616f31333431353933條件:

1、常壓昇華

在一個標準大氣壓(1.013×10^5 pa)下固體的昇華。

2、常溫昇華

在室溫(25 ℃)下固體的昇華。

3、真空昇華

又稱減壓昇華,由於昇華與固體蒸氣壓和外壓的相對大小有關,降低外壓可以降低昇華溫度,在常壓下不能昇華或昇華很慢的物質可以採用真空昇華。真空昇華還可防止被昇華的物質因溫度過高而分解或在昇華時被氧化。金屬鎂和釤、三氯化鈦、苯甲酸、糖精等都可用此法提純。

4、低溫昇華

2023年,j.w.米切爾提出低溫昇華技術,即將溫度和壓力維持在昇華物質的三相點以下,使它在很低的壓力(幾毫米汞柱)下昇華,經冷凝後捕集在冷阱中而與雜質分離。

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