兩個樣品單獨測定時熔點非常接近如何進一步實驗判斷它們是否為同一物質

2021-04-17 14:56:41 字數 5248 閱讀 6434

1樓:匿名使用者

兩個樣品bai單獨測定時熔點非

du常接近,另外可以通過zhi

其它的物化性質來dao

判斷它們回是否為同一種物質答

。可以通過其它的物理性質,例如外觀、氣味、顏色、折光率、ph值等來初步判斷,顏色是否相同,結晶形狀是否相同,每種化學物質都有自己獨特的氣味,如果氣味相差很大,也可以是不同的物質。不同的物質折光率基本上也不相同,如果上述物理指標有一項差距比較大,就可以判定不是同一種物質。

如果通過物理性質不能判斷,還可以通過紫外可見吸收光譜,紅外光譜等來進行判定,尤其是紅外光譜,號稱化合物的指紋,每種物質均有不同的紅外光譜。

兩種熔點差不多的化合物,怎樣判斷它們是否為同一物質

2樓:demon陌

既然熔點相近那麼就利用它們的溶解度或化學性質來進行,鑑別,可以在相同的水中看它們是否溶解的量相等,或者進行焰色反應實驗等,一旦出現不一樣的現象就證明它們不是同一物質了。

取兩樣物質混合起來,測其熔點,如果跟兩種物質的熔點很相近就是同一物質,如果熔點比文獻值降低很多且熔點距增大,則是兩種物質。

一定壓力下,純物質的固態和液態呈平衡時的溫度,也就是說在該壓力和熔點溫度下,純物質呈固態的化學勢和呈液態的化學勢相等。

3樓:楊必宇

在有機化學領域中,對於純粹的有機化合物,一般都有固定熔點。即在一定壓力下,固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的。

初熔至全熔的溫度不超過0.5~1℃(熔點範圍或稱熔距、熔程)。但如混有雜質則其熔點下降,且熔距也較長。因此熔點測定是辨認物質本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一 。

測定方法一般用毛細管法和微量熔點測定法。在實際應用中我們都是利用專業的測熔點儀來對一種物質進行測定。

如將兩種晶體按不同的比例(通常為1∶9,1∶1和9∶1三種比例)混合研細測定熔點,若測定結果相同,則說明該兩種晶體為同一化合物,如測定結果比單一晶體的熔點下降了,則說明是不同的化合物。

dna分子的熔點一般可用tm表示。進行相反動作(即由液態轉為固態)的溫度,稱之為凝固點。與沸點不同的是,熔點受壓力的影響很小。而大多數情況下一個物體的熔點就等於凝固點。

4樓:匿名使用者

純粹的固體有機物一般都有固定的熔點.

兩種熔點相同的有機物,可以初步判定是同一種物質.

兩個樣品的熔點相同,能否確定它們是同一種物質?

5樓:匿名使用者

如果兩種物質是混合物,那麼不可以,因為兩種或者多種物質來湊一個熔點還是可以做到的。

如果兩個樣品都是純淨物,而且測定熔點非常精確,那麼可以確定。因為無知結構沒有完全一致的,而且熔點非常一致的話,就是同一種物質。

6樓:匿名使用者

當然不能,熔點相同只說明這一個物理性質相同,而判斷是否是同一物質一般是通過判斷是否具有相同的化學性質來進行的。

7樓:在下是小弟

不能啊,有些事不同物質但也相同的但少

「有機實驗報告:熔點的測定」

8樓:

實驗一 熔點的測定

一、實驗目的

1.瞭解熔點測定的意義:測定固體有機物熔點;鑑定固體有機物及其純度;

2.掌握測定熔點的操作。

物質熔點的測定是有機化學工作者經常用的一種技術,所得的資料可用來鑑定晶狀的有機化合物,並作為該化合物純度的一種指標。

二、熔點測定原理

什麼叫熔點——用物質的蒸氣壓與溫度的關係理解。熔點的定義:固液兩相的蒸氣壓相同而且等於外界大氣壓時的溫度就是該固體物質的熔點。

測熔點時幾個概念:始熔、全熔、熔點距、物質純度與熔點距關係。

混合熔點測定法——鑑定熔點相同或相近的兩個試樣是否為同一物質?

測定熔點實驗關鍵是:由於毛細管法是間接測熔點方法,所以加熱升溫速度是本實驗的關鍵,當接近熔點時升溫速度一定要慢,應小於1~2℃/min;密切觀察加熱和熔化情況,及時記下溫度變化。

三、實驗儀器及藥品

毛細管法測熔點,用b形管測熔點裝置(本實驗使用)其它測定方法:

顯微熔點測定儀

數字熔點測定儀

四、實驗步驟及實驗關鍵

1.樣品填裝(研碎迅速,填裝結實,2~3mm為宜)

2.毛細管安裝在溫度計精確位置、再固定在b形管中心位置,按圖2-13安裝。

3.加熱升溫測定、注意觀察、做好記錄

加熱升溫速度:開始時可快些~5℃/min

將近熔點15℃時,1~2℃/min

接近熔點時0.2~0.3℃/min

每個樣品至少填裝兩支毛細管,平行測定兩次。

五、資料記錄和處理

樣品 1次 2次 3次

肉桂酸(℃)

尿素(℃)

混合熔點(℃)

操作要點和說明

影響毛細管法測熔點的主要因素及措施有:

1、熔點管本身要乾淨,管壁不能太厚,封口要均勻。初學者容易出現的問題是,封口一端發生彎曲和封口端壁太厚,所以在毛細管封口時,一端在火焰上加熱時要儘量讓毛細管接近垂直方向,火焰溫度不宜太高,最好用酒精燈,斷斷續續地加熱,封口要圓滑,以不漏氣為原則。

2、樣品一定要乾燥,並要研成細粉末,往毛細管內裝樣品時,一定要反覆衝撞夯實,管外樣品要用衛生紙擦乾淨。

3、用橡皮圈將毛細管縛在溫度計旁,並使裝樣部分和溫度計水銀球處在同一水平位置,同時要使溫度計水銀球處於b形管兩側管中心部位。

4、升溫速度不宜太快,特別是當溫度將要接近該樣品的熔點時,升溫速度更不能快。一般情況是,開始升溫時速度可稍快些(5℃/min)但接近該樣品熔點時,升溫速度要慢(1-2℃/min),對未知物熔點的測定,第一次可快速升溫,測定化合物的大概熔點。

5、熔點溫度範圍(熔程、熔點、熔距)的觀察和記錄,注意觀察時,樣品開始萎縮(蹋落)並非熔化開始的指示訊號,實際的熔化開始於能看到第一滴液體時,記下此時的溫度,到所有晶體完全消失呈透明液體時再記下這時的溫度,這兩個溫度即為該樣品的熔點範圍。

6、熔點的測定至少要有兩次重複的資料,每一次測定都必須用新的熔點管,裝新樣品。進行第二次測定時,要等浴溫冷至其熔點以下約30℃左右再進行。

7、使用硫酸作加熱浴液(加熱介質)要特別小心,不能讓有機物碰到濃硫酸,否則使溶液顏色變深,有礙熔點的觀察。若出現這種情況,可加人少許硝酸鉀晶體共熱後使之脫色。採用濃硫酸作熱浴,適用於測熔點在220℃以下的樣品。

若要測熔點在220℃以上的樣品可用其它熱浴液。見蘭大、復旦書p431。

思考題1、測熔點時,若有下列情況將產生什麼結果?

(1)熔點管壁太厚。

(2)熔點管底部未完全封閉,尚有一針孔。

(3)熔點管不潔淨。

(4)樣品未完全乾燥或含有雜質。

(5)樣品研得不細或裝得不緊密。

(6)加熱太快。

答:(1)管壁太厚樣品受熱不均勻,熔點測不準,熔點資料易偏高,熔程大。

(2)熔點管底部未完全封閉有一針孔,空氣會進人,加熱時,可看到有氣泡從溶液中跑出接著溶液進人,結晶很快熔化,也測不準,偏低。

(3)熔點管不潔淨,等於樣品中有雜質,致使測得熔點偏低,熔程加大。

(4)樣品未完全乾燥,內有水分和其它溶劑,加熱,溶劑氣化,使樣品鬆動熔化,也使所測熔點資料偏低,熔程加大.樣品含有雜質的話情況同上。

(5)樣品研得不細和裝得不緊密,裡面含有空隙,充滿空氣,而空氣導熱係數小傳熱慢,會使所測熔點資料偏高熔程大。

(6)加熱太快,升溫大快,會使所測熔點資料偏高,熔程大,所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內,以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況,只有緩慢加熱才能使此項誤差變小。

2、是否可以使用第一次測過熔點時已經熔化的有機化合物再作第二次測定呢?為什麼?

答:不可以,這是因為第一次測過熔點後,有時有些物質會產生部分分解,有些會轉變成具有不同熔點的其它結晶形式。

測定熔點的誤差和哪些因素有關

9樓:匿名使用者

測定熔點時產生誤差的因素有:

1、環境的影響:

測定熔點時儘量關著化驗室的窗,以免有風影響熔點測定器的溫度控制。

2、樣品的乾溼程度的影響:

取樣時要用取樣勺多取幾個袋子的料,取完後儘量用取樣勺攪拌一下,這樣試樣會分佈的比較均勻,取樣要取乾燥好的,如果樣品溼做出來的熔點偏低。

3、研磨的粗細程度的影響:

研磨之前首先要檢查一下瑪瑙研磨缽是否乾淨,如果有料要用毛刷刷乾淨。研磨時要朝著一個方向多研磨幾下,樣品研磨的要細,如果研磨的比較粗,熔點也偏低。

4、投擲的緊縮程度的影響:

試樣投擲十餘次後,不要急著封口,要觀察一下試樣是否緊縮,如果有空隙,就再投擲幾下,直至毛細管中試樣很實且上層表面沒有毛邊很平整。如果試樣中有縫隙會造成熔程過長,熔點不準。

5、熔封的是否嚴實的影響:

熔封時要用酒精燈最上端的火焰快速熔封,熔封完後檢查一下封的是否嚴實,以不漏氣為原則。

6、毛細管的影響:

毛細管本身要保持乾淨、乾燥,如果含有灰塵做熔點時會有偏差。日常工作中,熔點做完後要把毛細管放入乾燥器皿中。

7溫度的控制:

升溫的速度要按規定的要求進行,不能過快或過慢。速度過快,熔點偏高;速度過慢,熔點偏低。

擴充套件資料

熔點測定的方法有毛細管測定法,顯微鏡熱板測定法,自動熔點測定法(數字熔點測定儀)。

物質的熔點是指物質的固液兩相在大氣壓下達成平衡時的溫度tm。當溫度高tm時,所有的固相將全部轉化為液相;若低於tm時,則由液相轉變為固相。

純粹的固態物質通常都有固定的熔點,但在一定壓力下,固液兩相之間的變化對溫度是非常敏銳的,從開始熔化(始溶)至完全熔化(全熔)的溫度範圍(熔程)較小,一般不超過0.5-1℃。

若該物質中含有雜質時,則其熔點往往較純粹物質的熔點低,而且熔程也較大。

因此,熔點的測定常常可以用來識別和定性地檢驗物質的純度。

若測定熔點的樣品為兩種不同的有機物的混合物(如肉桂酸和尿素),他們各自的熔點均為133℃,但把它們等量混合,再測其熔點,則比133℃低得多,而且熔程較大。

這種現象叫做混合熔點下降,這種實驗叫做混合熔點實驗,是用來檢驗兩種熔點相同或相近的有機物質是否為同一種物質的簡便的物理方法。

10樓:華全動力集團

裝樣鬆緊和樣品碾碎程度影響最大

補充:測定熔點的誤差也跟以下因素有關

1.樣品的精細程度和乾溼程度.

2.樣品在毛細管中的填充密實.

3.樣品在毛細管中的高度.

4.毛細管低端離酒精燈的位置.

5.溫度上升的頻率.

6.溫度計和毛細管在溶劑中的位置.

7.個人的視覺差異.

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