請問,用卡爾費休法測甲醇水份的方法和詳細的計算公式是什麼

2021-04-09 10:57:09 字數 978 閱讀 7474

1樓:墮落之後的繁華

沒有公式,可以直接測量。

舉例:卡爾費休法測定各種物質中微量水分的原理:在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的so2與i2產生氧化還原反應。

i2 + so2 + 2h2o → 2hi + h2so4

但這個反應是個可逆反應,當硫酸濃度達到0.05%以上時,即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行,需要加入適當的鹼性物質以中和反應過程中生成的酸。

經實驗證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應向右進行。

3 c5h5n+h2o+i2+so2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶

生成硫酸酐吡啶不穩定,能與水發生反應,消耗一部分水而干擾測定,為了使它穩定,我們可加無水甲醇。

硫酸酐吡啶 + ch3oh(無水)→ 甲基硫酸吡啶

總反應式:

i2+so2+h2o+3吡啶+ch3oh→2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

從反應式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的資料,但實際上,so2、吡啶、ch3oh的用量都是過量的,反應完畢後多餘的遊離碘呈現紅棕色,即可確定為到達終點。

i2:so2:c5h5n = 1:3:10

2樓:一天紅燒的雨

卡爾費休測甲醇水分的方法首先,在反應杯裡面裝入適量的溶劑,末過電極的電極片或者鉑金絲,然後開始滴定,使溶劑處於無水狀態,然後用10ul的進樣器取10mg的去離子水,打入反應杯,記錄試劑消耗的量v,用10mg/v,算得 卡爾費休試劑的滴定度f 單位是mg/ml,此步驟反覆3-5次,然後取平均值作為最終的f值。這個時候就可以測量樣品了,用注射器取一定量的甲醇,打入反應杯,稱量好樣品重量m,然後開始滴定到終點後停止,記錄試劑消耗量v,最終的水分百分比為 (v*f)/m*100%。現在的儀器大部分都是全自動的了,不需要手動計算和手動滴定了,都是儀器自己完成了,你只需要進樣就可以了 ,有興趣的話可以瞭解一下禾業卡爾費休水分測定儀

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