1樓：摯嘿刃緞
你問的問題涉及面太廣了測定有機磷一般用氣相色譜法和酶抑制法有機磷有很多很多，敵百蟲、敵敵畏、殺螟硫磷、毒死蜱、喹硫磷、**磷、馬拉硫磷、辛硫磷、稻豐散、樂果……太多了另外：火焰光度檢測器(flamephotometricdetector,fpd)不是pdf……基線一直是鋸齒狀，在0以下可能是你的調零不調好，或者氣體沒調好……建議你弄本《農藥分析》《農業藥劑學》看看吧
在食品三聚氰胺的測定中，樣品的提取與淨化需要注意哪些問題
2樓：匿名使用者
答：方法是先用紅外光譜儀對樣品中含有的三聚氫胺的結構進行定性檢測後（這種檢測是非常規檢測，只在極少數情況下采用），再利用普通顯微鏡對形態進行觀察，這樣就可以準確判定其是否含有三聚氰胺。顯微鏡法檢測三聚氰胺的步驟有以下幾步：
第一步是從收購的牛奶底部取樣；第二步是把樣品用離心機離心3min；第三步是留下離心後的最後一部分（0.1ml）；第四步用吸管把收取的樣品移入到載波片了；第五步是將載波片放到顯微鏡下用目鏡16倍×物鏡10倍觀測，這樣就可以定性檢測出被檢樣品是否含有三聚氰胺（最小觀測值0.2mg/100ml）。
目前農藥檢測中，採用的提取和淨化的方法都有哪些，本
3樓：南大飛秒
例如採用固相萃取，精確的飛秒檢測方法，也可以採用ms/ms雙聯用方法，這些都是近年發展的針對痕量組成的精確測定方法
4樓：123琦
萃取，蒸餾，過濾，精餾
有機氯農藥殘留量測定樣品提取液淨化過程有哪些注意事項
5樓：匿名使用者
本試驗所用器皿應嚴格清洗(不能殘存鹵素離子)。
供試品溶液製備時，有機相減壓濃縮務必至近幹，避免待測成分損失。
為防止假陽性結果可選擇不同極性的色譜柱進行驗證，有條件的可採用氣質聯用予以確認。
如樣品中其它成分有干擾，可道當改變色譜條件也但需進行空白驗證。
有機氯類農藥殘留量測定法
1簡述有機氯類農藥是農藥史中使用量最大，使用歷史最長的一類農藥，其化學性質穩定，脂溶性強，殘效期長(可達30~50年之久)，易在脂肪組織中蓄積，造成慢性中毒，嚴重危及人體健康。中國藥典2023年版一部始收載有機氯類農藥〈六六
六、ddt、五氯硝基苯等)殘留量的測定方法。
本法通過提取、淨化和富集等步驟製備供試品榕液，採用氣相色譜法，電子捕獲檢測器測定。 2儀器與用具
2.1氣相色譜儀(如pe-9000， agilent-6890， varian 6000， shimadzu gc-17 a等)，帶 有63ni-ecd電子捕獲檢測器，載氣為高純氮(純度》99.9999%)，必須安裝脫氧管(購自大連化物所)。
2. 2超聲儀。
2.3離心機。 2.4旋轉蒸發儀。
2.5色譜柱:se':
54或db-1701彈性石英毛細管柱(30mxo. 32mmxo. 25μm) 2.
6具塞刻度離心管00 mi)，刻度濃縮瓶，具塞錐形瓶ooomi)，移液管等。 3試藥與試液
3. 1丙酣、石油酷(60~90·c)和二氯甲燒均為分析純，且全部經過全玻璃蒸館裝置重 蒸錮，經氣相色譜法確認，符合農殘檢測的要求。(有條件的實驗室可使用進口的農殘級的試劑)
3.2元水硫酸銷和氯化鍋均為分析純，硫酸為優級純。
3.3農藥對照品:六六六cbhc)[包括α-bhc，i3-bhc，γ-bhc和o-bhc四種異構體]， 滴滴涕cddt)[包括pp飛dde， pp'-ddd， op'-ddt和pp'-ddt四種異構體]及五氯硝基苯(p**酌，由國家標準物質研究中心提供標示含量(濃度〉的農藥標準品，也可採用國際認可的 農藥標準品自行配製。
4色譜條件與系統適用性試驗
4.1 se-54色譜柱:進樣口溫度:
230·c，檢測器溫度: 300·c，不分流進樣。程式升溫:
初始溫度100·c，每分鐘10·c升至22wc，再以每分鐘8·c升至250·c，保持10分鐘。
4.2 db-1701色譜柱:進樣口溫度:
220·c，檢測器溫度: 300·c，不分流進樣。程式升 溫:
初始溫度140·c，保持l分鐘，以每分鐘10·c升至210·c，再以每分鐘20·c升至260·c，保持4分鐘。
按上述條件操作，理論板數以α呂hc峰計算應不低於1 x 106，兩個相鄰色譜峰的分離度應大於1.5。
5操作方法
5. 1對照品儲備液的製備精密稱取六六六(bhc) [α-bhc，βbhc，γ-bhc， o-bhc]、 滴滴涕
cddt)[pp'-dde， pp'-ddd， op'-ddt， pp'-ddt]及五氯硝基苯(p**b)農藥對照品溶液適量，用石油酷(60~90·c)分別製成每1ml含4~5問的溶液。
製備精密量取上述各對照品儲備液o. 5時，置10mi量瓶 中，用石油酶(60~90·c)稀釋至刻度，搖勻。
5. 3混合對照品溶液的製備精密量取上述混合對照品儲備液，用石油酷(60~90·c) 製成每1l分別含0μg，lμg，5μg，10月，50噸，100μg和250闊的溶液。
5.4供試品溶液製備
5. 4. 1方法l(藥材)取供試品於60·c乾燥4小時，粉碎成細粉，取約2 g，精密稱定， 置100 mi具塞錐形瓶中，加水20 mi浸泡過夜，精密加丙酣40時，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用丙酣補足減失的重量，再加氯化鈾約6 g，精密加二氯甲燒30 ml，稱定重量，超聲處理15分鐘，直至氯化鈾完全溶解，再稱定重量，用二氯甲炕補足減失的重量，靜置使水相與有機相完全分層，將
有機相迅速移入裝有適量無水硫酸鈾的100 tni具塞錐形瓶中，脫水4小時，精密量取35時，置100 mi旋轉蒸發瓶中，40'c水浴上減壓濃縮至近幹，加少量石油酷(60~90·c)如前反覆操作至二氯甲皖及丙酣除淨，用石油酷(60~90·c)溶解並轉移至10 mi具塞刻度離心管中，加石油酷(60~90·c)精密稀釋至5時，小心加入硫酸1 ml，振搖1分鐘，離心(3000轉/分) 10分鐘，精密量取上清液2時，置刻度濃縮瓶中，連線旋轉蒸發器，40·c下(或用氮氣)將溶液濃縮至適量，精密稀釋至1 ml，即得。同法制備空白樣品。
5.4.2方法2(製劑)取供試品，研成細粉(蜜丸切碎，液體直接量取)，精密稱取適量 (相當於藥材2g)，以下按方法1，製備供試品溶液。
5. 5測定法按上述色譜條件操作，分別精密吸取供試品溶液和與之相對應濃度的混合 對照品溶
液各1μ1，分別連續進樣3次，取3次平均值，按外標法計算供試品中9種有機氯農藥殘留量。
6注意事項
6./1本試驗所用器皿應嚴格清洗(不能殘存鹵素離子)。
6. 2供試品溶液製備時，有機相減壓濃縮務必至近幹，避免待測成分損失。
6. 3為防止假陽性結果，可選擇不同極性的色譜柱進行驗證，有條件的可採用氣質聯用 予以確認。
6.4如樣品中其它成分有干擾，可道當改變色譜條件也但需進行空白驗證。 起草人:田金改(中國藥品生物製品檢定所) 複核人:金紅宇(中國藥品生物製品檢定所)
氣相色譜法測食品中有機磷 提取樣品需加氯化鈉 它的作用是？
6樓：北京智雲達科技股份****
氯化鈉的作用是利用其鹽析作用使樣品的到充分研磨，去除脂類水溶性的物質，提純樣品，得到較高的實驗性資料。希望答案對樓主有幫助！
簡述農藥殘留檢測前處理步驟及檢測方法
7樓：春素小皙化妝品
檢測前處理程式
經典的農藥殘留分析步驟通常是:水溶性溶劑提取- 非水溶性溶劑再分配- 固相吸附柱淨化- 氣相或液相色譜檢測。其中提取和淨化是前處理部分,樣品前處理不僅要求儘可能完全提取其中的待測組分,還要儘可能除去與目標物同時存在的雜質,避免對色譜柱和檢測器等的汙染,減少對檢測結果的干擾,提高檢測的靈敏度和準確性。
農藥殘留檢測技術
農藥殘留量檢測是微量或痕量分析,必須採用高靈敏度的檢測技術才能實現。自20世紀50年代,各國科學家就開始研究農藥殘留的檢測方法。常規檢測的分析方法有光譜法、酶抑制法和色譜法。
1、光譜法
光譜法是根據有機磷農藥中的某些官能團或水解、還原產物與特殊的顯色劑在特定的環境下發生氧化、磺酸化、絡合等化學反應,產生特定波長的顏色反應來進行定性或定量測定。檢出限在微克級。它可直接檢測固體、液體及氣體樣品,對樣品前處理要求低、環境汙染小,分析速度快。
但是,光譜法只能檢測一種或具有相同基團的一類有機磷農藥,靈敏度不高,一般只能作為定性方法。
2、酶抑制法
酶抑制法是根據有機磷和氨基甲酸酯類農藥能抑制昆蟲中樞和周圍神經系統中乙醯膽鹼的活性,造成神經傳導介質乙醯膽鹼的積累,影響正常神經傳導,使昆蟲中毒致死這一昆蟲毒理學原理進行檢測的。
3、色譜法
色譜法是農藥殘留分析的常用方法之一,它根據分析物質在固定相和流動相之間的分配係數的不同達到分離目的,並將分析物質的濃度轉換成易被測量的電訊號(電壓、電流等) ,然後送到記錄儀記錄下來的方法。主要有薄層色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法。
4、快速檢測技術
常見的有化學速測法、免疫分析法、酶抑制法和活體檢測法等。
化學速測法，主要根據氧化還原反應，水解產物與檢測液作用變色，用於有機磷農藥的快速檢測，但是靈敏度低，使用侷限性，且易受還原性物質干擾。
免疫分析法，主要有放射免疫分析和酶免疫分析，最常用的是酶聯免疫分析（elisa），基於抗原和抗體的特異性識別和結合反應，對於小分子量農藥需要製備人工抗原，才能進行免疫分析。
酶抑制法，是研究最成熟、應用最廣泛的快速農殘檢測技術，主要根據有機磷和氨基甲酸酯類農藥對乙醯膽鹼酶的特異性抑制反應。
活體檢測法，主要利用活體生物對農藥殘留的敏感反應，例如給家蠅餵食樣品，觀察死亡率來判定農殘量。該方法操作簡單，但定性粗糙、準確度低，對農藥的適用範圍窄。
8樓：匿名使用者
食品中的農藥殘留分析是在複雜的基質中對目標化合物進行鑑別和定量。農藥殘留的一般分析過程為提取- 淨化- 檢測 。經典的農藥殘留分析步驟通常是:
水溶性溶劑提取- 非水溶性溶劑再分配- 固相吸附柱淨化- 氣相或液相色譜檢測 。其中提取和淨化是前處理部分,樣品前處理不僅要求儘可能完全提取其中的待測組分,還要儘可能除去與目標物同時存在的雜質,避免對色譜柱和檢測器等的汙染,減少對檢測結果的干擾,提高檢測的靈敏度和準確性。因此提取、淨化是農藥殘留分析過程中一個十分重要的前處理步驟,其好壞直接影響到分析結果的正確性和可靠性。
經典的提取、淨化方法主要有:振盪浸取、組織搗碎、超聲波提取、索氏提取、液- 液分配、柱層析、共沸蒸餾等技術。隨著科技的進步,樣品前處理技術向著省時、省力、廉價、節省溶劑、減少對環境的汙染、微型化和自動化方向發展。
目前,已報道或已取得廣泛應用的前處理新技術包括:固相萃取、膜輔助萃取、加速溶劑萃取、微波輔助萃取、固相微萃取、液相微萃取、凝膠滲透色譜、超臨界流體萃取、基質固相分散萃取、分子印跡合成受體、超臨界水萃取、吹掃蒸餾技術、分散固相萃取等。
農藥殘留量檢測是微量或痕量分析,必須採用高靈敏度的檢測技術才能實現。自20世紀50年代,各國科學家就開始研究農藥殘留的檢測方法。常規檢測的分析方法有光譜法、酶抑制法和色譜法。
有機磷中毒的表現性狀，有機磷農藥中毒主要表現為哪三大症狀
毒蕈鹼樣症狀 菸鹼樣症狀 中樞神經系統症狀 有機磷農藥中毒的症狀 家兔常在採食含有有機磷農藥的飼料後不久出現症狀，初期表現流涎，腹痛，腹瀉回 興奮不安，全身肌答肉震顫 抽搐，心跳加快，呼吸困難等症狀，嚴重者表現可視黏膜蒼白，瞳孔縮小，最後昏迷死亡。輕度中毒病例只表現流涎和腹瀉。機磷農藥中毒一般分為輕...
什麼是有機磷農藥，什麼是鹼性農藥，什麼是酸性農藥，其中有哪些
有機磷農藥，是用於防治植物病 蟲 害的含有機磷農藥的有機化合物。有機磷農藥絕大多數為殺蟲劑，如常用的對硫磷 內吸磷 馬拉硫磷 樂果 敵百蟲及敵敵畏等。農藥可分為酸性 中性和鹼性三類。酸性農藥如硫酸銅 硫酸菸鹼等 中性農藥如各種有機農藥 微生物農藥等 鹼性農藥如波爾多液 石灰硫黃合劑等。在混合使用時，...
有機磷農藥毒死蜱，它的LD50是雄大鼠163毫克
它的毒性屬於中毒。根據農藥毒性劃分標準，根據農藥致死中量 ld50 的多少可將農藥的毒性分為以下五級 1 劇毒農藥。致死中量為1至50毫克 公斤體重。如久效磷 磷胺 甲胺磷 蘇化203 3911 等 2 高毒農藥。致死中量為51至100毫克 公斤體重。如呋喃丹 氟乙醯胺 氰化物 401 磷化鋅 磷化...